该研究基于采用GC-IMS、GC-IMS、感官评价和OAV测定等方法，对水仙、黄玫瑰和紫玫瑰的新鲜茶叶和乌龙茶的香气特征进行了综合分析。其中，苯乙醛和3,5-二乙基-2-甲基吡嗪是黄牡丹茶的香气活性成分。与水仙相比，黄玫瑰和紫牡丹的挥发物和花香味明显更多。此外，使用GC-IMS鉴定出27种挥发物，表明该联合方法有助于更好地了解品种对茶树香气的影响。
摘要
今天介绍一篇来自安徽农业大学的郭向阳、宛晓春等人将于2022年5月发表在Food Chemistry上的一篇论文。该研究基于采用GC-IMS、GC-IMS、感官评价和OAV测定等方法，对水仙、黄玫瑰和紫玫瑰的新鲜茶叶和乌龙茶的香气特征进行了综合分析。其中，苯乙醛和3,5-二乙基-2-甲基吡嗪是黄牡丹茶的香气活性成分。与水仙相比，黄玫瑰和紫牡丹的挥发物和花香味明显更多。此外，使用GC-IMS鉴定出27种挥发物，表明该联合方法有助于更好地了解品种对茶树香气的影响。
1、介绍
一般来说，所有品种的新鲜茶叶都可以用来制作乌龙茶，但乌龙茶只能用合适的原料制成，具有极佳的风味和独特的香气。
水仙被认为是最适合生产乌龙茶的品种之一。水仙加工的乌龙茶因其浓郁而典型的花香而深受饮茶者的欢迎。此外，还有一些适合生产乌龙茶的茶树品种，如黄玫瑰和紫牡丹。与水仙乌龙茶相比，黄玫瑰和紫牡丹乌龙茶的花香更浓，韵味更佳。迄今为止，关于确定不同乌龙茶香气特征并将其与其他茶区分开来的挥发性成分的科学数据很少。因此，有必要对三种乌龙茶的挥发性成分特征进行分析，确定主要气味。
气相色谱-质谱(GC-MS)是分离和定量食品中挥发性化合物的常用方法，包括茶叶中的挥发性化合物。使用GC-MS耦合气味活性值(OAV)，可以研究茶叶中单个挥发性化合物对香气的贡献，也可以揭示茶叶中潜在的关键香气化合物。气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)是一项新兴技术，用于对挥发性化合物进行可视化分析，无需预处理且灵敏度高。可用于补充GC-MS对挥发物进行香气分析，实现茶中异构体的更好分离。
在本研究中，采用GC-MS和GC-IMS对新鲜茶叶和乌龙茶中的挥发性成分进行分析，以全面研究三个品种（水仙、紫牡丹和黄玫瑰）茶叶的挥发性成分和气味特征。研究结果为乌龙茶香气特性的研究和品质控制提供了依据，为研究不同品种乌龙茶的特性奠定了基础。
2、材料和方法
2.1 样品准备
水仙（SX）、黄梅桂（HMG）和紫牡丹（ZMD），由武夷山市地区拥有生产经验的茶师传统工艺制成。三个品种的新鲜茶叶(FTL)和经过大火加工 (FF)的最终产品茶的样品名称分别为FTL-SX、FTL-HMG、FTL-ZMD、FF-SX、FF-HMG和FF-ZMD。
2.2 水蒸气蒸馏法提取乌龙茶香气
将15.0 g茶粉和10 μL的癸酸乙酯按1:20 (m/v)的比例在蒸馏水中蒸馏1.5 h，提取茶香，分离馏出物并收集乙醚部分。然后，将有机相用无水硫酸钠干燥，用氮气浓缩至1 mL，然后用GC–MS分析。
2.3 挥发性成分的GC -MS分析
Agilent 7890A-5975C型GC-MS系统用于茶叶挥发物的分析。乌龙茶中挥发性化合物的浓度根据其峰面积和内标化合物的峰面积进行量化。
2.4气味活性值(OAV)
通过将每种挥发性化合物的浓度除以其在水中的气味阈值确定OAV。
2.5 挥发性成分的GC – IMS分析
使用密封加热注射器通过顶空对乌龙茶样品进行取样。通过比较NIST库和GAS的GC -IMS数据库中标准化合物的RI和漂移时间(DT)来鉴定挥发性化合物。
2.6 乌龙茶泡茶的感官评价
将5克茶样品和110ml开水放入茶杯中，盖上盖子冲泡5分钟。然后对泡茶进行感官测试。气味描述使用从0到10的等级进行评级，其中0=无或难以察觉，3=弱，5=中等，7=高，10=极高。
3、结果与讨论
3.1 GC – MS鉴定的挥发性化合物
GC – MS共鉴定了6个样品中的177种挥发性化合物，在FTL-SX、FF-SX、FTL-HMG、FF-HMG、FTL-ZMD和FF-ZMD中分别鉴定出69、75、78、103、66和94种挥发物。茶叶样品的挥发物种类的数量和比例如图1A和B所示。6种茶叶样品分别鉴定出25种常见挥发物，仅占鉴定化合物的14.12%左右。在FTL-SX、FF-SX、FT-HMG、FF-HMG、FTL-ZMD和FF-ZMD中分别鉴定出20、5、14、12、6和3种常见挥发物。如图1A和C所示，FF样品中杂环化合物的数量和比例远高于FTL样品。此外，FF样品中含氮挥发物的数量在16种以上，占杂环化合物总量的比例超过50%（图1）C）。
图1 三个品种乌龙茶的挥发性特征
3.1.1三个品种乌龙茶中 FTL 样品的挥发性分析
醇类是FTL样品中的主要挥发物，在FTL-SX、FTL-HMG和FTL-ZMD中分别鉴定出22、26和24种化合物，分别占每个FTL样品的63.17%、82.21%和76.26%.此外，醛类和酯类是另外两种主要挥发物，在FTL样品中的比例分别超过6.00%和4.95%。FTL-HMG中的挥发物含有比 FTL-SX和FTL-ZMD更多的烯烃。
3.1.2三个品种乌龙茶 FF 样品的挥发性成分分析
FF 样品中的挥发物以醇类和杂环化合物为主。杂环化合物的数量要多得多，其中在 FF-SX、FF-HMG 和 FF-ZMD 中分别鉴定出 23、26 和 21 种挥发物。然而，FTL 到 FF 样品中醇的比例下降幅度不同，范围为 43.54%～46.44%，HMG 最高，SX 乌龙茶最低。此外，从 FTL 到每个相应的FF样品，醛和烃的数量和比例显着降低，而酮、烯烃和芳烃则呈现相反的趋势。FF-HMG的挥发物往往含有最高数量和比例的酯，其次是FF-ZMD，而在FF-SX 中观察到的含量最少。此外，仅在水仙乌龙茶中酯类的比例和数量从FTL到FF样品呈下降趋势。
3.2.三个品种乌龙茶的气味特征
个体挥发物对乌龙茶整体香气的贡献取决于其浓度和气味阈值，而贡献取决于其OAV。2-乙基-3,5-二甲吡嗪被确认为水仙乌龙茶烘烤气味的关键香气贡献物质，FF-HMG和FF-ZMD的OAVs分别为17.73和6.03，说明这两种乌龙茶的烘烤风味主要来自其贡献。与FF-SX类似，2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、芳樟醇、脱氢-β-紫罗兰酮和反式-β-紫罗兰酮在FF-ZMD中的OAV均大于1，而萜品油烯也具有观察到2.60的OAV。此外，OAV为2.14的苯乙醛可能对FF-HMG中花香的呈现起积极作用。
3.3 GC-IMS 鉴定的挥发性化合物
如图2所示，6个茶叶样品的指纹图谱存在显着差异，尤其是FTL和FF样品之间，其对应的信号强度不同（图2a）。此外，一些单一的挥发性化合物，如苯甲醛、E-2-庚烯醛、E,Z-2,4-庚二烯醛和E,E-2,4-庚二烯醛会产生多个点或信号，这些点或信号被解释为单体和二聚体在指纹区域显示不同的内容（图2b和c）。与GC-MS 获得的结果不同，GC-IMS 鉴定的 FTL 样品中苯乙醛的含量高于FF样品。首次在乌龙茶中鉴定出2,5-二甲基呋喃杂环化合物，赋予茶叶烤香。
图2 挥发性化合物的挥发性指纹图谱(a)和廊图(b和c)。
3.4主成分分析（PCA）
使用 GC-MS 鉴定的挥发物进行 PCA 分析，六个乌龙茶样品根据其香气特征和品种进行了很好的区分。从图 3A可以看出，FTL-HMG 与其他 FTL 样品或 FF-HMG 与其他 FF 样品之间的距离较大，表明黄玫瑰乌龙茶的香气特征，无论是在新鲜茶叶或最终产品茶，与其他茶完全不同。
此外，还对GC-IMS鉴定的FTL和FF样品的挥发物进行了PCA分析与通过 GC-MS对挥发物进行PCA分析的结果一致。FF-SX在正PC1和正PC2中表现出高分。FF-ZMD在负PC1和负PC2中表现出高分，其中特征挥发物的负载包括甲缩醛、己酸丙酯、E,Z-2,4-庚二烯醛含量高。对于FTL样品中香气化合物的PCA，FTL-HMG在正PC 1和正PC 2中得分较高。FTL-SX 在负PC1和正PC2中得分较高，丁醛、苯甲醛含量较高，丙酮，水仙品种鲜茶叶中特有的香气成分。FTL-ZMD在正PC1 和正PC2 中表现出高分，其中含有高含量的 2-乙基呋喃、3-呋喃甲醇、E-2-己烯醇、E,E-2,4-庚二烯。
图3 三种乌龙茶的主成分分析及香气雷达图
3.5乌龙茶的感官特征
对3个品种乌龙茶泡茶香气的感官评价进行了研究。在三个样品中观察到气味特征的显着差异（图3G）。爆米花样、奶油味和焦糖样气味在 FF-SX 中没有发现，而前两者在 FF-HMG 和 FF-ZMD 中强烈感知。焦糖气味的强度在 FF-HMG 中较高，而在 FF-ZMD 中中等。此外，FF-ZMD 表现出最高强度的烘焙和类似谷物的气味。FF-HMG和FF-ZMD的花香强度显着高于FF-SX。总体而言，黄玫瑰和紫牡丹乌龙茶的气味特征比水仙乌龙茶更丰富、更多样化，花香、烤香和木香气味更高。
4 、结论
通过 GC-MS、GC-IMS、OAV 测定和感官评价综合分析了三个品种的新鲜茶叶和由它们制成的乌龙茶的香气特征。GC-MS 结果表明，醇类是 FTL 样品中最丰富的挥发物，而 FF 样品含有大量的杂环化合物。根据 GC-MS 和 GC-IMS 鉴定的 FTL 或 FF 中的挥发物，PCA分析可以很好地分离三种乌龙茶。烘烤香、谷物香、烧焦、木香和花香是 FF 样品中常见的风味属性，而在FF-HMG和FF-ZMD样品中仅注意到具有极高强度的爆米花和奶油味以及焦糖味。此外，2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、芳樟醇和OAVs大于1的紫罗兰酮是这些乌龙茶中常见的关键香气化合物。
参考文献：
- Xiangyang Guo, Schwab, Wilfried，Chi-Tang Ho，Chuankui Song，Characterization of the aroma profiles of oolong tea made from three tea cultivars by both GC–MS and GC-IMS，Food Chemistry 2022, 376, 131933.
- https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.131933
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