过去十年，随着消费者对来自世界各地的食品有了更多的认识，全球高质量的进口食品市场急剧增长。许多国家要求食品贴上原产地标签，以保护消费者对食品真实特征和原产地的需求。本文介绍了利用各种分析工具结合多元分析对油品地理来源的验证所作的努力。对流行的分析工具进行了讨论，并指出了强调地理认证研究趋势和用于传播的首选期刊的科学计量评估。
摘要
今天介绍一篇由江苏大学邹小波等人发表在Food Chemistry的综述文章。过去十年，随着消费者对来自世界各地的食品有了更多的认识，全球高质量的进口食品市场急剧增长。许多国家要求食品贴上原产地标签，以保护消费者对食品真实特征和原产地的需求。本文介绍了利用各种分析工具结合多元分析对油品地理来源的验证所作的努力。对流行的分析工具进行了讨论，并指出了强调地理认证研究趋势和用于传播的首选期刊的科学计量评估。
1. 介绍
如今，食品质量和安全问题已经得到了食品加工商和消费者的高度重视。在这方面，质量和安全的主要作用是通过食品的识别、认证和可追溯性来实现的。2013年至2020年期间，基于地理来源的研究活动大幅增加(Fig.1)，这揭示了研究人员对食品地理认证价值的极大关注。在本综述中，我们提供了2013年1月1日至2020年12月15日期间使用各种分析工具以及用于申报食用油地理来源的化学计量学发表的最新研究的广泛信息。
Fig.1 基于数据库信息的2013 – 2020年食品地理来源认证案例百分比。
2. 方法
系统地审查了已发表的文章，报告了分析工具和化学计量学在鉴定油品的地理来源方面的潜在用途的应用。对Web of Science、Scopus、google scholar和Pub Med数据库在2013年1月1日至2020年12月15日期间发表的文章进行了全面的搜索。这个过程是以小组的形式进行的。搜索基于以下几个关键词:油或食用油和多元或化学计量学或模式识别和认证或地理来源。此外，对所有入选文献的参考文献列表进行回顾，以检索更多的研究。Fig.2描述了系统的搜索和研究选择过程。
Fig.2 系统的文献检索和研究选择策略。
3. 研究现状
地理上的差异是油类的明显种内变异。不同环境下产生的油，其化学成分总是不同的，这使得地理差异成为油品质量研究的关键因素。农产品的地理来源已成为一个重要的辨别标志，这是一种独特的特性，使得产品难以复制，并被认为具有农产品的质量指标。利用Web of Science、Scopus、google scholar和Pub Med数据库，可以轻松快速地评估食品真实性地理来源的分析工具和化学计量学。该调查显示，油是一种常用于地理认证的食品类别(Fig.1)。根据数据库搜索，油品地理认证的研究在2017年和2018年最高，其次是在2019-2020年下降(Fig.3)。
Fig.3 使用各种分析工具结合化学计量学基于数据库搜索验证食用油的地理来源的出版物(2013年1月至2020年12月)。
根据数据库信息，在21种期刊中分发了关于油品地理鉴定的出版物。一些期刊发表了油品认证的文章，尽管已经观察到对特定期刊的偏好。有相当数量的文章发表在《Food Chemistry》、《European Journal of Lipid Science and Technology》和《Food Research International》上，占总数的52%(Fig. 4)。这些期刊都是高被引食品类期刊。其他相当数量的文章发表在foods (7%)，Journal of The American Oil Chemists Society (7%)， Talanta (5%)，European Food Research and Technology (3%)和 Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems (3%)(Fig. 4)。
Fig.4 食用油地理认证七大期刊。
3.1 用于油品鉴定的分析工具
食品的鉴定包括各种分析技术。关于地理上的确认，分析技术主要依赖于化学成分的测量，即使与从不同生产区域收集的油相比，化学成分也可能相对相似。通过对酚类化合物、脂肪酸谱、甾醇、三酰基甘油(TAGs)、挥发性化合物和颜色等成分进行了测量。色谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是油品地理鉴别的主要方法。这三种方法占发表文章的一半以上(Table 1)。紫外-可见光谱和红外光谱也很明显。拉曼、太赫兹光谱、激光诱导击穿光谱(LIBS)、荧光光谱、同位素比质谱(IRMS)、差示扫描量热法(DSC)、电子舌、电子鼻等技术尚未得到最大程度的应用。然而，我们认为它们在不久的将来会得到广泛的应用。这值得食品科学家的注意，他们必须利用跨学科合作。近七年来，色谱、核磁共振、红外光谱等方法在油品鉴定中的应用日益普及。将来自不同技术的数据结合起来似乎是确定地理来源的最有前途的方法之一(Table 1)。
一、 多种色谱系统已被有效应用于食品的地理来源检测，包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UPLC)。HPLC和GC是最常用的用于鉴别油类目标指纹的技术(Table 1)。质谱联用色谱系统是代谢研究中最常用的方法，利用了这两种技术的优势。色谱方法的高分辨率和质谱检测器的高灵敏度。色谱法与质谱联用可使油样中的许多代谢物相互分离。这使得在不失去灵敏度的情况下，MS系统可以增加代谢产物的数量。
二、 油品的多种元素组成表明了植物生长的位置，微量元素的有效性受土壤、pH、湿度、粘土复合体等多种因素的影响。因此，生物有效元素表明土壤可以提供有关油品产区的直接信息。过去，火焰原子吸收光谱仪(AAS)是食品中元素分析的主要分析工具。最近，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)因其多组分分析能力而被专门应用。目前，已有多项研究表明ICP-MS和ICP-AES在鉴别油品地理来源方面的有效性。
三、质子转移反应质谱(PTR-MS)和选定的离子流管质谱(SIFT-MS)技术利用快速流管或漂移管反应器与化学电离相结合，以测量各种介质样品(如空气，食品，细胞和细菌培养物等等)，甚至可以在很低的浓度下对化合物进行准确的测定。从技术的角度来看，气相色谱法是食品中VOCs(挥发性化合物)检测的参考技术。然而，由于GC仍然是一种耗时的技术，因此越来越多的人希望开发一种简单易行的工具来克服它的缺点。在各种分析工具评估快速测定食品中挥发性有机化合物的仪器是PTR – MS，有能力检测大量的挥发性有机化合物。PTR-MS技术已被证明是追踪油脂地理来源的有效工具。
四、 同位素比质谱(IRMS)是一种可以根据同位素含量来区分化学相同物质的系统。大多数情况下，农产品成分(蛋白质、碳水化合物、矿物质和油/脂肪)的同位素分布取决于几个因素，其中地理来源是主要因素，而其他则与生产因素有关，即肥料、饲料、季节差异和土壤组成。
五、近年来，核磁共振(NMR)近红外(NIR)和中红外(MIR)、傅立叶变换光谱(FTIR)、紫外可见、荧光等光谱技术已经成为非常有效和通用的检测食品地理来源的工具。这些技术是简单、快速、非破坏性和相对低成本的分析工具。
六、此外还包括一些冷门的分析工具，包括电子舌和电子鼻技术以及差示扫描量热法，可以作为样本信息的补充。
Table 1 近年来(2013-2020年)利用多种分析工具结合化学计量学对食用油的真实性进行评估的研究汇总。
| Detection techniques | Oil types | Number of samples | Geographical origin | Chemometric approaches | Accuracy % | References |
| UHPLC-QTOF-MS | EVOOs | 57 | Spain | PLS-DA, OPLS-DA | 94.4 | (Gil-Solsona et al., 2016) |
| UHPLC-ESI/QTOF | EVOOs | 26 | Tunisia, Italy | OPLS-DA, VIP | 94 | (Mohamed et al., 2018) |
| HPLC-ESI-IT-MS | EVOOs | 136 | Morocco | PCA, LDA | 100 | (Bajoub, Ajal et al., 2016) |
| HPLC/DAD, HPLC/ESI-MS | EVOOs | 77 | Italy | biPLS-GA- PLS-DA | 85 | (Nescatelli et al., 2014) |
| HPLC-RI | OOs | 279 | Morocco | PCA, SIMCA, PLS-DA, LDA | 100 | (Bajoub, Medina-Rodriguez et al., 2016) |
| UHPLC-ESI-MS/MS | EVOOs | 50 | Spain | PCA, LDA | 92.4% | (Becerra-Herrera et al., 2018) |
| HPLC–ESI-TOF/MS, HPLC -DAD | EVOOs | 32 | Spain | DA | 100 | (Bakhouche et al., 2013) |
| HPLC- UV& HPLC-CAD | palm oil | 102 | Malaysia, Indonesia, Papua New Guinea, and Salomon Islands, Ghana, Guinea, Ivory Coast, Nigeria, and Cameroon Brazil. | PLS-DA, SIMCA | 92 | (Pérez-Castaño et al., 2015) |
| HPLC-UV, HPLC-CAD | Crude palm oil | 100 | Malaysia, Indonesia, Papua New Guinea, and Salomon Islands, Ghana, Guinea, Ivory Coast, Nigeria and Cameroon Brazil. | PLS-DA | 100% | Obisesan et al. (2017) |
| GC-FID, HPLC | VOOs | 6 | Tunisia | PCA, HCA | – | (Hlima et al., 2017) |
| HPLC- CAD, (HT)GC-FID | EVOOs | 65 | Spain | SIMCA, PLS-DA | 100 | (Vera et al., 2019) |
| HTGC–MS& HPLC–CAD | palm oil | 85 | Malaysia, Indonesia, Papua New Guinea, Salomon Islands, Ghana, Guinea, Cote d’Ivoire, Nigeria, and Cameroon and Brazil | PLS-DA | 100. | (Ruiz-Samblás et al., 2013) |
| GC-IMS | EVOOs | 53 | Greece, Italy, Spain | PCA-LDA | 100 | (Schwolow et al., 2019) |
| GC-FID | OOSs | 242 | French, Tunisia, Algeria, Morocco | PCA, SIMCA | 96.51 | (Laroussi-Mezghani et al., 2015) |
| GC-FID | Palm oils | 94 | Malaysia, Indonesia, Papua New Guinea, Salomon Islands, Ghana, Guinea, Cote d’Ivoire, Nigeria, and Cameroon and Brazil | PLS-DA | 100 | (Tres et al., 2013) |
| GC-FID, GC/MS | VOOs | 255 | Cyprus | PCA | – | (Kritioti et al., 2018). |
| GC × GC-TOF-MS and 1D-GC–MS | VOOs | 30 | Croatia | PCA, HCA, SLDA | 100 | (Lukić et al., 2019) |
| HS-SPME-GC–MS, GC-FID | VOOs | 1217 | Italy | LDA | 97 | (Cecchi et al., 2020) |
| HPLC -RI/ELSD/ MS | Hazelnut oil | 50 | Turkey | PCA, HCA | – | (Kıralan et al., 2015) |
| HS-SPME-GC–MS | EVOOs | 82 | Croatia, Slovenia, Spain, Italy, Greece, Morocco Turkey | LS-DA | 100 | (Quintanilla-Casas et al., 2020) |
| GC- FID, Physicochemical properties, oxidative stability | OOs | 33 | Brazilia, Spain | PCA | – | (Borges et al., 2017) |
| SPME-GC/MS | OOs | 74 | Greece | LDA | 87.8 | (Kosma et al., 2017) |
| GC-FID | VOOs | 101 | France | PCA, Fuzzy ID3, C4.5 | 85.15 | (Nasibov et al., 2016) |
| GC–MS, NIRS, MALDI-TOF/MS | EVOOs | 49 | Croatia | PCA, PLS-DA | 96 | (Peršurić et al., 2018) |
| GC-FID, ICP-AES and others | VOOs | 33 | Greece | MANOVA, LDA | 94.5 | (Karabagias et al., 2013) |
| SIFT-MS | Extra Virgin Argan Oils (EVAO) | 95 | Morocco | SIMCA, PLS-DA, SVM, KNN | 100 | (Mourad Kharbach et al., 2018) |
| SIFT-MS | OOs | 130 | Morocco, Greece, Spain, Italy | PCA, PLS-DA | 100 | (Bajoub et al., 2018) |
| ICP-OES | Sesame oil | 8 | Yemen | PCA and HCA | – | (Mohammed et al., 2018) |
| ICP-MS | OOs | 49 | Turkey | PCA, HCA | – | (Gumus et al., 2017) |
| ICP-MS | OOs | 21 | Tunisia | LDA | 92.1 | (Damak et al., 2019) |
| ICP-MS | VOOs | 35 | Spain | LDA | 100 | (Beltrán et al., 2015) |
| ICP-MS/OES | EVOOs | 125 | Spain | PCA, PLS-DA, LDA, SVM RF | 98 | (Sayago et al., 2018) |
| ICP-MS | EVOs | 50 | Italy | PCA, LDA | 100 | (Aceto et al., 2019) |
| ICP-MS | Pumpkin seed oil | 660 | Austria, China, and Russia | PCA | (Bandoniene et al., 2013) | |
| 1H NMR | VOOs | 38 | Romania, EU and China | PCA | – | (Popescu et al., 2015) |
| 1H NMR, IRMS | VOOs | 125 | Italy, Spain, Greece, France, Turkey, and Cyprus | PCA, PLS-DA | 93 | (Alonso-Salces et al., 2015) |
| 1HNMR | EVOOs | 235 | Italy, Spain and Portugal, Tunisia, Turkey, Chile, and Australia | PCA, OPLS-DA | 90.5 | (Rongai et al., 2017) |
| 1H NMR, UF | EVOOs | 49 | Spain | LDA, SIMCA, PLS-DA, RF, ANNs, SVM | 84.9 | (Sayago et al., 2019) |
| 1H NMR | EVOOs | 383 | Italy | LDA | 90 | (Ingallina et al., 2019) |
| 1H NMR | EVOOs | 126 | Turkey and Slovenia | PCA, PLS-DA | 92.50 | (Özdemir et al., 2018) |
| 1H‐NMR | EVOOs | 1125 | Italy, Greece, and Spain | PCA, CA, KNN | 96 | (Ole Winkelmann et al., 2019) |
| 1H NMR, IRMS | OOs | 263 | Italy, Tunisia | PCA, RF | 100 | (Camin et al., 2016) |
| 1H and 13C NMR | EVOOs | 65 | Malta, Italy, Spain, France Sicily | PCA, PLS-DA, ANN | 100 | (Lia, Vella et al., 2020) |
| NIR | EVOOs | 217 | Italy | LDA | 100 | (Forina et al., 2015) |
| NIR & FT-IR | OOs | 910 | Italy | PLS-DA, SVM | 86.3 | (Devos et al., 2014) |
| NIR, MIR | OOs | 57 | Italy | PLS-DA | 100 | (Bevilacqua et al., 2013) |
| FT‐NIR | OOs | 765 | Spain, Greece, Portugal, and Italy | LDA, KNN | 72.7 | (Gertz et al., 2019) Exclude for meta-analysis |
| FT-IR | Argan oils | 120 | Morocco | PCA, PLS-DA | 100 | (M. Kharbach et al., 2017) |
| Raman | EVOOs | 145 | Spain | DA | 89.0 | (Sánchez-López et al., 2016) |
| IRMS, Raman | EVOOs | 38 | Italy | PCA, LDA | 82 | (Portarena et al., 2017) |
| Front‐face fluorescence | Patchouli oils | 43 | Indonesia | PCA | – | (Al Riza et al., 2019) |
| 3D-Fluorescence Spectroscopy | EVOOs | 65 | Malta, Italy, Spain, France Sicily | DN-PLSR | 98.58 | (Lia et al., 2020a, Lia et al., 2020b) |
| Fluorescence, NIR | OOs | 104 | Argentine | PLS–DA | 100 | (Jiménez-Carvelo et al., 2019) |
| UV–Visible and others | EVOOs | 40 | Spain | PCA, LDA, PLS-DA | 100 | (Pizarro et al., 2013) |
| UV‐vis | Palm oils | 60 | Nigeria | PCA, OPLS-DA | 95 | (Jolayemi et al., 2018) |
| THz spectroscopy | EVOOs | 80 | Australia, Spain, Greece, and Italy | PCA, LS-SVM, BPNN, RF | 96.25 | (Liu et al., 2018) |
| IRMS | Palm oil | 33 | Malaysia | OPLS-DA | 71.43 | (Muhammad et al., 2018) |
| FGC e-nose | EVOOs | 251 | Italy | PCA, HCA, PLS-DA | 100 | (Melucci et al., 2016) |
| D S C | EVOOs | 27 | Greece | LDA | 90.5 | (Chatziantoniou et al., 2014) |
| DSC | EVOOs | 39 | Italy, Tunisia, USA, Turkey, Albania, Greece, Andalusia and Spain | PCA | – | (Mallamace et al., 2017) |
| LIBS | OOs | 36 | Greece | k-NN, SVC and PCA-LDA | 94 | (Gyftokostas et al., 2020) |
| LIBS | OOs | 400 | Greece | PCA, LDA, SVM and RFC | 99.2 % | (Gazeli et al., 2020) |
| E-nose, e-tongue | VOOs | 25 | Morocco | PCA, CA, SVMs | 100 | (Haddi et al., 2013) |
| E-ongue | OOs | 60 | Tunisia | LDA-SA | 100 | (Souayah et al., 2017) |
3.2 化学计量学在油品地理鉴定中的应用
化学计量学这个术语可以描述为通过数据的数学建模从化学结构中提取信息的科学。本文简要介绍了在食用油认证中使用的监督和无监督方法。无监督技术在不指定样本组的情况下将数据集划分为簇，在没有关于模式或组的先前信息的情况下，样本之间的趋势被识别出来。层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)仍然是著名的无监督技术应用于食品认证。监督技术根据预先将样本分配给预定义组，将数据集分割为训练集，以建立校正模型，并随后用于预测未知样本。大多数用于食品认证的化学计量学始于PCA(探索性数据分析)，然后是监督学习步骤，以检测分析数据中的模式。PCA、PLS-DA和LDA是测试油品的地理来源的主要方法(Table 1)。最近，创新模式识别技术在食品领域的使用越来越多，因为它们能够解决与食品分类相关的复杂问题。支持向量机(SVM)和随机森林(RF)是分类和校正模型中最常用的技术，然而，其在食品地理来源认证领域的应用尚不多见。一些研究已经证明了它们与传统化学计量学相比的优势(Table 1)。
4. 结论与未来展望
鉴别食用油的地理来源对全世界的立法和消费者都具有重要的价值。这篇综述指出了从经典光谱学(如ICP-MS和NMR)到较少使用的工具(如LIBS、DSC、e-nose和e-tongue、PTR-MS、SIFT-MS、Raman和THzS)，不排除流行的分离技术(HPLC和GC)已经与化学计量学相结合，以实现前面列出的目标。色谱、ICP-MS和ICP-AES是油品地理验证的主要方法。光谱技术是食品科学许多领域中迅速取代其他方法的前沿工具。这些趋势延伸到食用油鉴定，由于这些技术的多分析能力。多分析能力是食品认证研究的重要方面，因为他们提供更多的测量，从而使快速分类。从这一综述中可以明显看出，PCA、PLS-DA和LDA是最常用的化学计量学方法，而RF、SVM、LS-SVM、ANN、KNN、Fuzzy ID3、C4.5和SVC虽然已经证明了它们的优势，并获得了良好的分类模型，但很少用于油品的产地溯源。总的来说，这篇综述对于食品分析人员来说是一个重要的信息来源，他们希望了解用于油品地理鉴定的不同分析工具。
食用油地理鉴定的未来，关键在于结合多元工具处理和解释各种分析技术获得的数据。研究结果表明，今后相关科研团队将建立指纹(如光谱、色谱、多元素)数据库，以协调分析工具，并建立全球范围的食用油地理申报系统，开展合作研究工作。这种类型的研究合作有助于将化学计量组合纳入官方法规，并扩大规模以满足常规分析要求。
参考文献
- Tahir, H. E., Arslan, M., Komla Mahunu, G., Adam Mariod, A., B.H. Hashim, S., Xiaobo, Z., Jiyong, S., El-Seedi, H. R., & Musa, T. H. (2022). The use of analytical techniques coupled with chemometrics for tracing the geographical origin of oils: A systematic review (2013–2020). Food Chemistry, 366, 130633.
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